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標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性與有效期

標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是制備和使用中的關(guān)鍵問(wèn)題。理論上，充入高壓氣瓶的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中不得改變。然而，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體中的組分氣體或雜質(zhì)接觸容器內(nèi)壁時(shí)，往往會(huì)引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象，使其濃度值隨時(shí)間變化。濃度越低，組成越復(fù)雜，變化越大。因此，標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性與容器材料的物理性質(zhì)、容器內(nèi)壁的預(yù)處理以及氣體本身的化學(xué)性質(zhì)密切相關(guān)。

（1） 儲(chǔ)存容器的選擇和預(yù)處理

裝有標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器必須由耐腐蝕、無(wú)銹蝕、吸附性低、化學(xué)性能穩(wěn)定和機(jī)械強(qiáng)度高的材料制成。常用的高壓容器由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼制成。通常，內(nèi)壁處理方法包括酸洗、水洗、鏡面研磨、飽和處理等。飽和處理是一種防止吸附或解吸對(duì)容器內(nèi)壁的影響的方法。首先，打磨容器內(nèi)壁，涂上抗氧化漆，然后用高濃度氣體填充容器并放置約10d，以提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。飽和處理可以顯著提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量。

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（2） 標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性試驗(yàn)旨在確定標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間的變化曲線。根據(jù)不同氣體的性質(zhì)，可以使用不同的測(cè)量方法。為了使測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠和可比，不僅需要使用高精度的測(cè)量方法，還需要在每次測(cè)量前用新制備的參考標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器。標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間的變化通常用變化率表示，即不同時(shí)間的濃度變化百分比，通過(guò)將0d測(cè)量值取為100%來(lái)實(shí)現(xiàn)。畫一條變化率與時(shí)間的曲線，你會(huì)得到同樣的變化線。這種匯率曲線可以直觀地解釋標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。

3） 標(biāo)準(zhǔn)氣有效期

通常，標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用壽命根據(jù)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果確定。有效期是指濃度變化率不超過(guò)規(guī)定指標(biāo)的時(shí)間間隔。如果鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度很低，其濃度變化很大。因此，從穩(wěn)定性的角度來(lái)看，組分氣體的濃度越高，其越穩(wěn)定。即使高壓瓶中標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度為5×10-5以上，瓶中的組分氣體仍會(huì)發(fā)生變化，因此可以保證默認(rèn)值的有效期通常設(shè)置為半年至一年。如果某些準(zhǔn)氣體已超過(guò)有效期，但容器內(nèi)的殘余壓力超過(guò)8MPa（80atm），則可再次測(cè)量，并在確定值后再次使用。如果殘余壓力因用戶消耗標(biāo)準(zhǔn)氣體而改變，則吸附在容器內(nèi)壁上的氣體組分被解吸，從而改變濃度值。如果高壓氣瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的殘余壓力低于1MPa（l0Atm），一般不允許使用。