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  高純氦氣中氖、氫、氧、氬、氮含量的測定方法提要：

  采用變溫濃縮技術(shù)，熱導(dǎo)色譜法測定。該法將被測組分在液氮溫度下的吸附柱上定量吸附，然后于室溫(水浴)下定量脫附，使樣品中微量被測組分預(yù)先提濃，經(jīng)色譜柱分離后，用熱導(dǎo)池檢測器進(jìn)行檢測。

  采用帶有預(yù)濃縮系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室色譜儀，色譜流程圖。儀器的其他條件如穩(wěn)壓電源、測量橋路等與一般色譜儀相同，記錄儀量程為O～1mV，檢測器為四臂鎢絲熱導(dǎo)池，S值大于1000。

  測定條件:

  a.載氣：高純氦，符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，流量40～60mL/min。

  b.濃縮柱：長約40～50cm，內(nèi)徑約4mm，內(nèi)裝粒度為0.25～0.40mm的601或TDX-01型碳分子篩3～4g。

  c.色譜柱：長約3m，內(nèi)徑約4mm，內(nèi)裝約1m長的5A分子篩(粒度：0.25～0.40mm)和約2m長的椰殼

  活性碳(粒度：0.25～0.40mm)。該柱經(jīng)活化處理后，對(duì)各待測組分間的分離度(R)應(yīng)大于1。

  d.吸附溫度：-196oC(液氮溫度)。脫附溫度：室溫(水浴)。

  低溫冷凝法提取氦氣方法：本方法是目前各國從天然氣中提取氦氣廣泛采用的方法。通常由氣源預(yù)處理凈化、粗氦氣提取及氦氣精制等工序構(gòu)成。

  1.含氦氣天然氣預(yù)處理凈化:

  含氦氣源中的H S、CO。、水分，甚至汞等雜質(zhì)在進(jìn)入低溫裝置前須凈化處理，以免在低溫下使管道、閥門和設(shè)備產(chǎn)生堵塞、腐蝕和惡化工藝條件。常用的酸氣脫除方法有：醇胺法、熱鉀堿法、砜胺法。提氦氣工藝對(duì)天然氣中H。S、CO。殘留量要求是：H2s≤4 ppm[1 ppm—M／22．4(mg／m。)，M 為分子量，下同]，CO?！?100 ppm。鑒于提氦氣效益考量，應(yīng)優(yōu)選有利于降低提氦氣成本的脫除方法。脫水工藝方法：天然氣提氦氣一般選擇分子篩來精脫水，脫水深度要求小于1 ppm，同時(shí)進(jìn)一步吸附脫除殘余酸性氣體。脫汞工藝方法：HgSIV脫汞分子篩可以再生并循環(huán)使用，但設(shè)備和控制復(fù)雜；而浸硫活性炭不能循環(huán)使用，需定期更換，但設(shè)備和操作簡單。

  2.粗氦氣提取-氦氣制造方法:

  天然氣經(jīng)二次冷凝后制得氦氣含量為6o ～7o的粗氦氣，冷凝所需冷量由常壓液甲烷、常壓液氮或負(fù)壓液甲烷供給。一次冷凝要求無乙烷以上的餾分，二次冷凝要求甲烷含量小于1 。同時(shí)釜液液烴中的氦氣含量要小于10 ppm，以提高氦氣回收率。

  3.)氦氣精制-氦氣制造方法:

  天然氣中較難液化的氫隨著氦氣的提濃被濃縮在粗氦氣中，需要在精制前將其除去。工業(yè)上一般采用催化氧化脫氫法，儲(chǔ)氫合金等脫氫工藝也在發(fā)展中。小于10 ppm 的殘留氫在其后的高壓冷凝吸附過程中與氮、少量的甲烷等其他雜質(zhì)同時(shí)除去。冷源一般由常壓液氮提供，可制得純度99．99 以上的氦氣。其他精制法如洗滌吸收法，甲烷、丙烷等天然氣組分均可作為吸收劑。